Приложение Д
(обязательное)

Методика контроля гладкой алюминиевой фольги на величину удельной емкости

  Статическое нормирование проводят в соответствии с технологическими операциями, указанными в таблице Д.1.

  Таблица Д.1

  Д.1 Приготовление электролита травления и раствора азотной кислоты

    Д.1.1 Перед началом работы проверяют установки УБ.696 или УБ.738 в соответствии с рабочей инструкцией и инструкцией по технике безопасности.

  Д.1.2 Приготовление электролита

    Д.1.2.1 Используют следующие аппаратуру, реактивы, растворы:

    - соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830;

    - сульфат натрия кристаллизационный высшего сорта по ГОСТ 21458 или натрий сернокислый технический высшего сорта по ГОСТ 6318;

    - полиэтиленгликоль - ПЭГ;

    - полиэтиленгликоль - ПЭГ-35;

    - установка для статического нормирования фольги УБ.696 или УБ.738;

    - технические весы.

    Д.1.2.2 Для приготовления электролита травления в бак заливают 10 дм деионизованной воды и загружают компоненты травильного раствора. Составы электролита травления приведены в таблице Д.2. После загрузки бака включают нагрев. Предварительно на контактном термометре устанавливают требуемую температуру (см. таблицу Д.2).

  Таблица Д.2 - Режимы статического нормирования фольги

Номер технологической операции	Состав электролита	Температура, °С	Плотность тока, А/дм2	Время
Низковольтная фольга
1	Трихлорэтилен,  или другие моющие средства	20-30	-	5 мин
4	Водный раствор NaCI - (150±10) г/дм3,  безводный - (17±3) г/дм3 или  - (40±5) г/дм3, ПЭГ-35 -(0,5±0,05) г/дм3	92±3	140	45 с
5	Водопроводная вода	20-30	-	От 2 до 15 мин
6	2Н раствор	20-30	-	105 с
7	Водопроводная вода	20-30	-	От 2 до 15 с
8	Водопроводная вода	20-30	1,5	210 с
9	Деионизованная вода  мОм·см	20-30	-	От 10 до 30 мин
10	На воздухе	-	-	-
11	В лабораторной печи	400	-	2 ч
Высоковольтная фольга
3	Водный раствор NaCI - (17±3) г/дм3,  безводный - (7,5±1,5) г/дм3 или  - (17±3) г/дм3, ПЭГ-35 -(0,1±0,01) г/дм3,   NaCI - 17 г/дм3,  - 17 г/дм3, ПЭГ-35 - 0,1 г/дм3	70±3	100	95 с
4	Водопроводная вода	20-30	-	От 2 до 15 мин
5	2Н раствор	20-30	-	105 с
6	Водопроводная вода	20-30	-	От 2 до 15 мин
7	Водопроводная вода	20-30	0,4	105 с
8	Деионизованная вода  мОм·см	20-30	-	От 10 до 20 мин
9	На воздухе	-	-	-

  Д.1.3 Приготовление раствора азотной кислоты

    Д.1.3.1 Используют следующие аппаратуру, реактивы, растворы:

    - кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а;

    - вода водопроводная;

    - вытяжной шкаф;

    - резиновые перчатки.

  Химическая посуда: мерные стаканы, химические стаканы.

    Д.1.3.2 В химическую мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 0,5 дм воды и добавляют 128 см концентрированной азотной кислоты ( г/см), затем доливают воду до 1 дм.

  Работать необходимо в резиновых перчатках в вытяжном шкафу. Правильность приготовления раствора проверяют измерением плотности. Для 2Н раствора азотной кислоты при 20 °С плотность г/см.

    Д.1.3.3 Заливают приготовленный раствор азотной кислоты в соответствующий бачок в установке УБ.696 или УБ.738.

  Перед заливкой закрывают кран слива азотной кислоты и устанавливают приемник в месте слива кислоты.

  Д.2 Травление фольги

  Д.2.1 Подготовка образцов

    Д.2.1.1 Используют следующие аппаратуру, реактивы, растворы:

    - спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

    - трихлорэтилен;

    - ножницы;

    - резиновые перчатки;

    - шаблон для изготовления образцов фольги размером 2452 см;

    - химический стакан.

    Д.2.1.2 От начала рулона гладкой фольги вырезают образцы размером 100370 мм. Крацевание образцов осуществляют на станке крацовки типа УММ3 190.000 последовательно с двух сторон. Прокрацованная поверхность должна иметь матовый цвет без просветов. От каждого рулона крацуют по три образца.

    Д.2.1.3 Твердую фольгу для низковольтных конденсаторов перед крацеванием обезжиривают. Для этого нарезанные образцы фольги помещают в химический стакан или ванночку с трихлорэтиленом и выдерживают в нем 5 мин при комнатной температуре. Затем образцы тщательно промывают проточной водопроводной водой и сушат на воздухе.

  В 1-2 дм обезжиривающего средства допускается обработка 100-120 образцов.

    Д.2.1.4 Из крацованного куска фольги вырезают образцы флажкового типа. Образец должен иметь рабочую часть 24 х 52 мм и вывод для электрического подключения (см. рисунок Д.1). На выводе записывают номер и партию рулона. Работать следует в резиновых перчатках, обезжиренных спиртом. Рабочий инструмент также протирают спиртом.

Рисунок Д.1 - Образец фольги для нормирования (с учетом кромок)

    Д.3.2.2 После дехлорирования образцы промывают в ванне, в которую подается деионизованная вода.

  Д.4 Сушка

    Д.4.1 После отмывки образцы вынимают из ячейки и укладывают на фильтровальную бумагу. Сушку проводят на воздухе.

    Д.4.2 Отжиг образцов твердой травленой низковольтной фольги проводят в лабораторной печи, обеспечивающей температуру (400) °С, время отжига - 2 ч.

  Д.5 Формовка и измерение электрических характеристик

    Д.5.1 Все испытания проводят в резиновых перчатках, промытых обессоленной водой и протертых спиртом. Инструмент и приспособления также протирают спиртом.

    Д.5.2 Проверку удельной емкости травленой фольги проводят после формовки на напряжении 30 В фольги для низковольтных конденсаторов и на напряжении 450 В фольги для высоковольтных конденсаторов.

    Д.5.2.1 Используют следующие аппаратуру, реактивы, растворы:

    - борная кислота для электролитических конденсаторов;

    - вода деионизованная, обескремненная, удельным сопротивлением не менее 1 мОм·см при 20°С, с содержанием диоксида кремния не более 0,2 мг/дм;

    - водный 25%-ный раствор аммиака, приготовленный растворением парообразного аммиака по ГОСТ 6221 в обессоленной воде сопротивлением не менее 1 мОм·см с содержанием диоксида кремния не более 1 мг/дм;

    - спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

    - установка для формовки травленой фольги для конденсаторов низковольтных Т.037.02;

    - установка для формовки фольги для высоковольтных конденсаторов Т.037.01;

    - установка для измерения тока утечки формованной фольги Т.037.03;

    - мост для измерения удельной емкости типов ЦМЕ 14АМ, РМ3-8;

    - электроплитка по ГОСТ 14919;

    - стакан из термостойкого стекла вместимостью 0,5-1,0 дм.

    Д.5.2.2 Подготовка ванны формовки

    Д.5.2.2.1 Приготавливают в ванне формовки образцов электролит требуемого состава в соответствии с таблицей Д.3.

  Таблица Д.3

 

Номер	Формовочное	Характеристика формовочных электролитов
электролита	напряжение	Состав 1 дм3 электролита		Удельное	Температура
		Борная кислота, г	25%-ный раствор аммиака, см	сопротивление при температуре 70°С, Ом·см	раствора, °С
1	30	60	1,2	500-1000	90±2
2	450	80	0,15	2000-3000	90±2

 Д.2.2 Травление образцов

    Д.2.2.1 Травление образцов проводят по режимам, указанным в таблице Д.2.

  Предварительно в ячейку для травления устанавливают контрольный образец. Ячейки с контрольным образцом устанавливают в ванну травления.

  Образец подключают к источнику питания. Затем включают источник питания и плавной регулировкой устанавливают требуемую величину тока.

  После этого, не снимая указанного значения тока, отключают источник питания с помощью тумблера. При последующем травлении каждого образца включать источник питания только с помощью тумблера. Это необходимо для того, чтобы обеспечить подачу тока травления броском (а не плавной регулировкой).

    Д.2.2.2 После установки тока травления (см. Д.2.2.1) проводят травление подготовленных (см. Д.2.1) образцов фольги. Для этого образец устанавливают в ячейку травления, подключают к клеммам источника питания и подают соответствующий ток травления (броском). Одновременно включают секундомер.

    Д.2.2.3 Рабочий электролит в процессе работы не контролируют. После обработки 100-120 образцов фольги на установке УБ.738 и 500 образцов на установке УБ.696 электролит травления необходимо заменить.

  Д.3 Отмывка травленых образцов

    Д.3.1 Отмывка в воде и азотной кислоте

    Д.3.1.1 После травления образцы помещают в ячейку для дехлорирования и устанавливают в бачок с водопроводной водой.

  После заполнения ячейку с образцами переносят в бачок для промывки азотной кислотой.

    Д.3.1.2 После погружения ячейки с образцами в азотную кислоту включают секундомер. По истечениии соответствующего времени промывки (см. таблицу Д.2) ячейку с образцами переносят в бачок промывки водой, куда подается водопроводная вода.

    Д.3.2 Дехлорирование и промывка деионизованной водой

    Д.3.2.1 После промывки в водопроводной воде ячейки с образцами помещают в ванну дехлорирования, куда подается водопроводная вода. Включают источник питания и секундомер. По истечении времени дехлорирования источник питания отключают.

    Д.5.2.2.2 Проводят очистку ванн путем 3-4 последовательных формовок запасных образцов травленой фольги на напряжение 50 В в электролите 1 и на 600 В - в электролите 2.

    Д.5.2.2.3 Проверяют качество электролита в ванне формовкой качественных образцов и измерением на них тока утечки максимального напряжения и времени достижения максимального напряжения в соответствии с Д.5.2.3.3. Если эти параметры соответствуют указанным в таблице Д.5, то ванна готова к работе.

    Д.5.2.3 Формовка контролируемых образцов

    Д.5.2.3.1 Формовка на напряжение 450 В.

  Перед формовкой образцы фольги подвергают предформовке, заключающейся в выдерживании их в течение 120 с в деионизованной воде, нагретой до температуры (96±3)°С. После предформовки образцы помещают в ванну формовки прибора Т.037.01 и током не более 50 мА/см плавно поднимают напряжение до 450 В. Проводят формовку в соответствии с рисунком Д.2.

    Д.5.2.3.2 Формовка на напряжение 30 В.

  Помещают образцы в ванну формовки прибора Т.037.02. Проводят формовку в соответствии с рисунком Д.3.

  Допускается дополнительная формовка в течение 10 мин.

      - напряжение формовки, В; T1, T2 - время приложения формовочного напряжения, мин

Рисунок Д.2 - Схема формовки образцов при нормировании на напряжение 450 В

 

     - напряжение формовки, В; T1, T2 - время приложения формовочного напряжения, мин

Рисунок Д.3 - Схема формовки образцов при нормировании на напряжение 30 В

    Д.5.2.3.3 Проводят контроль качества формовки.

    Д.5.2.3.3.1 Составляют контрольный электролит в соответствии с таблицей Д.4.

  Таблица Д.4

    Д.5.2.3.3.2 Проводят очистку электролитов путем 3-4 последовательных формовок образцов гладкой фольги на напряжении 600 В. Электролит считают годным, если при формовке образца гладкой фольги размером 22 см током 40 мА время достижения напряжения 600 В не превышает 6 мин.

    Д.5.2.3.3.3 Помещают образец, прошедший формовку по Д.5.2.3, в стакан прибора Т.037.03 с электролитом. Током 4 мА для фольги с - 450 В или 2 мА для фольги с - 30 В поднимают напряжение до максимально возможного значения . Отмечают и время достижения . Понижают напряжение до 0,95 и по истечении 1 мин отмечают значение тока. Для получения значения тока утечки полученное значение умножают на 10.

  Формовку считают качественной, если характеристики фольги отвечают требованиям таблицы Д.5.

  Таблица Д.5

    Д.5.2.4 Измерение удельной емкости

    Д.5.2.4.1 Измерение удельной емкости проводят без подачи поляризующего напряжения.

    Д.5.2.4.2 Измерение удельной емкости образцов с - 450 В.

  Завешивают формованный образец в измерительную ячейку с электролитом в соответствии с таблицей Д.4. Выдерживают 2 мин, после чего проводят измерения. Для определения удельной емкости полученное значение умножают на 10.

    Д.5.2.4.3 Измерение удельной емкости образцов с - 30 В.

  Завешивают два образца в измерительную ячейку с электролитом в соответствии с таблицей Д.4, помещая их по обе стороны центральной перегородки один против другого. Сдвигают подвешенные перегородки, выдерживают 2 мин, после чего измеряют емкость. Для получения удельной емкости полученное значение умножают на 20.

  Для измерения берут пары образцов с обрезанными кромками: 1-2; 2-3; 3-1.

  Если форма оказалась некачественной, допускается повторная формовка.

  Д.6 Обработка результатов

    Д.6.1 Проверку правильности работы аппаратуры, материалов и растворов проводят не менее одного раза в неделю по измерению удельной емкости эталонного образца фольги с известной удельной емкостью. Удельная емкость эталонного образца фольги в виде рулона согласовывается с изготовителем и головным предприятием приобретателя фольги.

  Результаты измерений заносят в журнал.

  В случае несоответствия показателя удельной емкости согласованному значению эталонного образца проводят проверку оборудования и растворов, затем испытания повторяют.

    Д.6.2 При разногласиях в оценке показателя удельной емкости образцов фольги определение ее проводят на головном предприятии приобретателя с участием изготовителя и приобретателя.

  Отбор образцов фольги проводит приобретатель в присутствии изготовителя.